GB/T 211—2007 煤中全水分的測定方法
GB/T211—2007煤中全水分的測定方法GB/T211-2007代替GB/T211-19961范圍本標準規定了測定煤中全水分的試劑、儀器設備、操作步驟、結果計算及精密度。在氮氣流中干燥的方式(方法A1和方法B1)適用于所有煤種;在空氣流中干燥的方式(方法A2和方法B2)適用于煙煤和無(wú)煙煤;微波干燥法(方法C)適用于煙煤和褐煤。
以方法A1作為仲裁方法。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB474煤樣的制備方法
GB/T19494.2煤碳機械化采樣第2部分:煤樣的制備(GB/T19494.2-2004,ISO13909-4:2001,NEQ)
GB/T212煤的工業(yè)分析方法(GB/T212-2001,eqvISO11722:1999,eqvISO1171:1997,eqvISO562:1998)
3方法提要
3.1方法A(兩步法)
3.1.1方法A1:在氮氣流中干燥
一定量的粒度<13mm的煤樣,在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定,再將煤樣破碎到粒度<3mm,于(105~110)℃下,在氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據煤樣兩步干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。
3.1.2方法A2:在空氣流中干燥
一定量的粒度<13mm的煤樣,在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定,再將煤樣破碎到粒度<3mm,于(105~110)℃下,在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據煤樣兩步干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。
3.2方法B(一步法)
3.2.1方法B1:在氮氣流中干燥
GB/T211—2007
稱(chēng)取一定量的粒度<6mm的煤樣,于(105~110)℃下,在氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。
3.2.2方法B2:在空氣流中干燥
稱(chēng)取一定量的粒度<13mm(或<6mm)的煤樣,于(105~110)℃下,在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。
3.3方法C(微波干燥法)
稱(chēng)取一定量的粒度<6mm的煤樣,置于微波爐內。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場(chǎng)作用下,高速振動(dòng)產(chǎn)生摩擦熱,使水分迅速蒸發(fā)。根據煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分(見(jiàn)附錄A)。
4試劑
4.1氮氣(GB/T8979):純度99.9%,含氧量小于0.01%。
4.2無(wú)水氯化鈣(HGB3208):化學(xué)純,粒狀。
4.3變色硅膠(GB/T7822):工業(yè)用品。
5儀器設備(方法A和方法B)
5.1空氣干燥箱:帶有自動(dòng)控溫和鼓風(fēng)裝置,能控制溫度在(30~40)℃和(105~110)℃范圍內,有氣體進(jìn)、出口,有足夠的換氣量,如每小時(shí)可換氣5次以上。
5.2通氮干燥箱:帶有自動(dòng)控溫裝置,能保持溫度在(105~110)℃范圍內,可容納適量的稱(chēng)量瓶,且具有較小的自由空間,有氮氣進(jìn)、出口,每小時(shí)可換氣15次以上。
5.3淺盤(pán):由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱耐腐蝕材料制成,其規格應能容納500g煤樣,且單位面積負荷不超過(guò)1g/cm2。
5.4玻璃稱(chēng)量瓶:直徑70mm,高(35~40)mm,并帶有嚴密的磨口蓋。
5.5分析天平:感量0.001g。
5.6工業(yè)天平:感量0.1g。
5.7干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。
5.8流量計:量程(100~1000)mL/min。
5.9干燥塔:容量250mL,內裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。
6樣品
6.1煤樣
粒度<13mm的全水分煤樣,煤樣不少于3kg;粒度<6mm的煤樣,煤樣不少于1.25kg。
6.2煤樣的制備
6.2.1粒度<13mm的全水分煤樣按照GB474或GB/T19494.2的規定制備。
6.2.2粒度<6mm的全水分煤樣,用破碎過(guò)程中水分無(wú)明顯損失的破碎機將全水分煤樣一次破碎到粒度<6mm,用二分器迅速縮分出不少于1.25kg煤樣,裝入密封容器中。
1)1)“水分無(wú)明顯損失”是指破碎后的煤樣全水分測定結果與破碎前的測定結果比較,經(jīng)t檢驗無(wú)顯著(zhù)性差異,或雖有差異,但置信范圍很小。
GB/T211—2007
6.3在測定全水分之前,應首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈,用工業(yè)天平稱(chēng)準到總質(zhì)量的0.1%,并與容器標簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對。如果稱(chēng)出的總質(zhì)量小于標簽上所注明的總質(zhì)量(不超過(guò)1%),并且能確定煤樣在運送過(guò)程中沒(méi)有損失時(shí),應將減少的質(zhì)量作為煤樣在運送過(guò)程中的水分損失量,計算水分損失百分率,并按7.3所述進(jìn)行水分損失補正。
6.4稱(chēng)取煤樣之前,應將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。
7測定步驟
7.1方法A(兩步法)
7.1.1外在水分(方法A1和A2,空氣干燥)
在預先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的淺盤(pán)內迅速稱(chēng)取<13mm的煤樣(500±10)g(稱(chēng)準至0.1g),平攤在淺盤(pán)中,于環(huán)境溫度或不高于40℃的空氣干燥箱中干燥到質(zhì)量恒定(連續干燥1h,質(zhì)量變化不超過(guò)0.5g),記錄恒定后的質(zhì)量(稱(chēng)準至0.1g)。對于使用空氣干燥箱干燥的情況,稱(chēng)量前需使煤樣在試驗室環(huán)境中重新達到濕度平衡。
按式(1)計算外在水分:
式中:
Mf——煤樣的外在水分,用質(zhì)量分數表示,%;
m——稱(chēng)取的<13mm煤樣質(zhì)量,單位為克(g);
m1——煤樣干燥后的質(zhì)量損失,單位為克(g)。
7.1.2內在水分(方法A1,通氮干燥)
7.1.2.1立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度<3mm,在預先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jì)妊杆俜Q(chēng)?。?0±1)g煤樣(稱(chēng)準至0.001g),平攤在稱(chēng)量瓶中。
7.1.2.2打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,放入預先通入干燥氮氣并已加熱到(105~110)℃的通氮干燥箱(5.2)中,氮氣每小時(shí)換氣15次以上。煙煤干燥1.5h,褐煤和無(wú)煙煤
GB/T 211—2007 煤中全水分的測定方法
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