淺論影響白酒中固形物檢驗準確性的因素

許世偉(昆山市鷺工精密儀器有限公司)

摘要:按國家標準GB/T10345—2007《白酒固形物的試驗方法》，采用稱(chēng)量法測定白酒中固形物含量，對整個(gè)測定過(guò)程中影響檢驗結果準確性因素的討論。

固形物是白酒質(zhì)量的主要檢驗項目之一，在各種香型的白酒標準中都有規定。

1原理：白酒經(jīng)蒸發(fā)、烘干后，不揮發(fā)物質(zhì)殘留于皿中，用稱(chēng)量法測定。

2按照國家標準GB/T10345—2007《白酒固形物的試驗方法》檢測，方法簡(jiǎn)單，易操作。

3儀器

3.1瓷蒸發(fā)皿：100mL

3.2干燥器：用變色硅膠作干燥劑

3.3電子天平（AE260），梅特勒—托利多儀器上海有限公司：感量0.1mg；

3.4數顯水浴鍋（XMT—DA），余姚市亞星儀器有限公司：控溫精度±1℃；

3.5數顯鼓風(fēng)電熱干燥箱（Gzx—9070MBE），上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫療設備廠(chǎng)：控溫精度±1℃

4目前白酒企業(yè)都是采用常規分析中稱(chēng)量法測定白酒中的固形物，因而影響檢測結果準確性的因素較多。

4.1蒸發(fā)皿的洗滌是一項很重要的操作。蒸發(fā)皿洗得是否合格，會(huì )直接影響固形物分析結果的可靠性與準確度。選擇合適的刷子，蘸水（或根據情況使用洗滌劑）刷洗，洗去灰塵和可溶性物質(zhì)，用潔凈的攝子夾住蒸發(fā)皿，先反復刷洗，然后邊刷邊用自來(lái)水沖洗，當傾去自來(lái)水后，達到蒸發(fā)皿上不掛水珠，則用少量蒸餾水或去離子水分多次（最少三次）沖洗，洗去所沾的自來(lái)水，干燥后使用。

4.2分析天平是準確稱(chēng)量物質(zhì)必不可少的儀器。稱(chēng)量前要校準天平，檢查天平秤盤(pán)是否干凈，稱(chēng)量速度要快、穩，要準。

4.3電熱恒溫箱內要保持整潔，蒸發(fā)皿放入烘箱內，不要和試劑同時(shí)烘，否則可能延長(cháng)烘干時(shí)間，甚至引起樣品變化。

4.4電熱恒溫箱溫度控制在恒溫103℃±2℃，可防止因溫度偏低而使固形物偏高，溫度偏高使固形物偏低，同時(shí)也保證了檢測結果的平行性及恒重的要求。

4.5電熱恒溫水浴鍋水箱要定期刷洗，箱內加入足夠量的蒸餾水，一定不要加自來(lái)水，因為自來(lái)水含有雜質(zhì)，蒸發(fā)皿置于沸水浴上蒸發(fā)時(shí)，水箱內水沸騰會(huì )附在蒸發(fā)皿的底部引起固形物檢測結果偏高。

4.6蒸發(fā)皿取出置于干燥器內冷卻時(shí)，干燥器內變色硅膠要呈天藍色，磁板要無(wú)灰塵。

4.7在檢測固形物的操作過(guò)程中，操作者在取用蒸發(fā)皿時(shí)，一定要使用攝子，且忌用手直接拿取，而影響固形物的檢測結果。

5、快速檢測

5.1儀器LGD-G3固形物含量檢測儀昆山市鷺工精密儀器有限公司

5.2儀器應放置平穩的操作臺、首先校準

5.3取3ml的樣品放置在儀器，啟動(dòng)儀器測試鍵儀器自動(dòng)停止工作并鎖定固形物值；測試時(shí)間5分鐘左右

以上是我在工作中的實(shí)踐積累，僅供同行們參考，便于在分析檢測過(guò)程中最大限度地減少測定誤差，時(shí)間，保證結果的準確性。