微量水分測定儀使用注意事項
文章出處:未知責任編輯:admin人氣:發(fā)表時(shí)間:2021-04-22 10:44
微量水分測定儀在使用的時(shí)候,我們需要保證每個(gè)步驟操作都是準確無(wú)誤的,盡可能做到將誤差降低,必要的時(shí)候,可以采取多次檢測取平均值,我們接下來(lái)就從下文中簡(jiǎn)單的了解下吧。
1、標定和測定樣品時(shí)要保證微量水分測定儀電解池處于平衡狀態(tài)。
2、同一樣品連續測定2~3次,取其平均值,就是樣品的含水量。
3、減重進(jìn)樣:對裝有被測樣品的進(jìn)樣器第一次稱(chēng)重(總重),進(jìn)樣后再對進(jìn)樣器進(jìn)行第二次稱(chēng)重(皮重)??傊?皮重=進(jìn)樣量。建議使用萬(wàn)分之一天平。
4、抽取樣品時(shí),注意注射器內不得有氣泡,可在注射器針頭插上一個(gè)硅橡膠墊,堵住針孔,然后使針頭向上,推注射器可以方便的排除氣泡,在稱(chēng)重的過(guò)程中,保留這個(gè)硅橡膠墊在針頭上,可以防止樣品泄露,減小誤差。
5、注射器和針頭不要直接放在工作臺面上,應放在干燥的濾紙上,防止工作臺面潮濕帶來(lái)誤差。
6、長(cháng)時(shí)間達不到終點(diǎn)的處理方法:在電解液沒(méi)有失效的情況下,微量水分測定儀表現為測量信號指示燈的綠燈全部熄滅,電解信號指示燈亮4個(gè)以上的綠燈,長(cháng)時(shí)間以較慢的速度計數,而達不到終點(diǎn),這種情況一般有以下幾種原因引起,可采用相應方法處理:
?、?檢查電解池密封狀況:包括變色硅膠是否失效,電解池各個(gè)磨口密封情況、進(jìn)樣口中硅橡膠墊子的針孔是否過(guò)大(過(guò)大時(shí)需更換硅橡膠墊子)。
?、?實(shí)驗室溫度過(guò)高(32℃以上)或濕度過(guò)大,溫度過(guò)高會(huì )導致微量水分測定儀的電解液不穩定,濕度過(guò)大會(huì )導致空氣中水分進(jìn)入到電解池中,這時(shí),可把儀器移至空調房間。
?、?電解池瓶?jì)缺谏嫌兴郑憾嗷蝿?dòng)幾次電解池,把內壁上的水分吸收到電解液中,即可解決。
?、?電解電極下部二個(gè)鉑金網(wǎng)中間的半透膜陶瓷板內部含有水分:可采用人為過(guò)碘的方法:在電解開(kāi)關(guān)和攪拌都打開(kāi)的情況下,電解電極插頭插在插座上,只是把測量電極插頭拔下來(lái)(此時(shí)測量信號指示燈和電解信號指示等綠燈全亮),使儀器過(guò)碘1~2千ug后再插上測量電極插頭,這時(shí)電解液顏色變深,處于過(guò)碘狀態(tài),此后不要再進(jìn)水,如果過(guò)一段時(shí)間又重新計數,可以再重復幾次人為過(guò)碘,該方法的目的就是使電解池在過(guò)碘的狀態(tài)下,相對更快的把半透膜內部的水分吸收出來(lái)。
?、?更換微量水分測定儀的陰極室電解液:把陰極室內的電解液用個(gè)較大的注射器抽出來(lái),再注入深度過(guò)碘的新鮮電解液,并且使陰極室液面高于陽(yáng)極室液面,利用這部分深度過(guò)碘的電解液在向陽(yáng)極室滲透的過(guò)程中,把半透膜內部的水分中和掉。
?、?停止攪拌檢查陰極室和陽(yáng)極室的液面是否相同,不在一個(gè)水平面上時(shí),也會(huì )導致長(cháng)時(shí)間達不到終點(diǎn)。
?、?徹底清洗、烘干電解池和電解電極,更換新的電解液。
微量水分測定儀在檢測的過(guò)程中,需要確保一些小細節的完善,每個(gè)步驟過(guò)程都有一定的要求和標準,我們需要按照實(shí)際情況操作,當然,具體情況還要具體分析,這樣才能更好的確保檢測的數據更為準確。
1、標定和測定樣品時(shí)要保證微量水分測定儀電解池處于平衡狀態(tài)。
2、同一樣品連續測定2~3次,取其平均值,就是樣品的含水量。
3、減重進(jìn)樣:對裝有被測樣品的進(jìn)樣器第一次稱(chēng)重(總重),進(jìn)樣后再對進(jìn)樣器進(jìn)行第二次稱(chēng)重(皮重)??傊?皮重=進(jìn)樣量。建議使用萬(wàn)分之一天平。
4、抽取樣品時(shí),注意注射器內不得有氣泡,可在注射器針頭插上一個(gè)硅橡膠墊,堵住針孔,然后使針頭向上,推注射器可以方便的排除氣泡,在稱(chēng)重的過(guò)程中,保留這個(gè)硅橡膠墊在針頭上,可以防止樣品泄露,減小誤差。
5、注射器和針頭不要直接放在工作臺面上,應放在干燥的濾紙上,防止工作臺面潮濕帶來(lái)誤差。
6、長(cháng)時(shí)間達不到終點(diǎn)的處理方法:在電解液沒(méi)有失效的情況下,微量水分測定儀表現為測量信號指示燈的綠燈全部熄滅,電解信號指示燈亮4個(gè)以上的綠燈,長(cháng)時(shí)間以較慢的速度計數,而達不到終點(diǎn),這種情況一般有以下幾種原因引起,可采用相應方法處理:
?、?檢查電解池密封狀況:包括變色硅膠是否失效,電解池各個(gè)磨口密封情況、進(jìn)樣口中硅橡膠墊子的針孔是否過(guò)大(過(guò)大時(shí)需更換硅橡膠墊子)。
?、?實(shí)驗室溫度過(guò)高(32℃以上)或濕度過(guò)大,溫度過(guò)高會(huì )導致微量水分測定儀的電解液不穩定,濕度過(guò)大會(huì )導致空氣中水分進(jìn)入到電解池中,這時(shí),可把儀器移至空調房間。
?、?電解池瓶?jì)缺谏嫌兴郑憾嗷蝿?dòng)幾次電解池,把內壁上的水分吸收到電解液中,即可解決。
?、?電解電極下部二個(gè)鉑金網(wǎng)中間的半透膜陶瓷板內部含有水分:可采用人為過(guò)碘的方法:在電解開(kāi)關(guān)和攪拌都打開(kāi)的情況下,電解電極插頭插在插座上,只是把測量電極插頭拔下來(lái)(此時(shí)測量信號指示燈和電解信號指示等綠燈全亮),使儀器過(guò)碘1~2千ug后再插上測量電極插頭,這時(shí)電解液顏色變深,處于過(guò)碘狀態(tài),此后不要再進(jìn)水,如果過(guò)一段時(shí)間又重新計數,可以再重復幾次人為過(guò)碘,該方法的目的就是使電解池在過(guò)碘的狀態(tài)下,相對更快的把半透膜內部的水分吸收出來(lái)。
?、?更換微量水分測定儀的陰極室電解液:把陰極室內的電解液用個(gè)較大的注射器抽出來(lái),再注入深度過(guò)碘的新鮮電解液,并且使陰極室液面高于陽(yáng)極室液面,利用這部分深度過(guò)碘的電解液在向陽(yáng)極室滲透的過(guò)程中,把半透膜內部的水分中和掉。
?、?停止攪拌檢查陰極室和陽(yáng)極室的液面是否相同,不在一個(gè)水平面上時(shí),也會(huì )導致長(cháng)時(shí)間達不到終點(diǎn)。
?、?徹底清洗、烘干電解池和電解電極,更換新的電解液。
微量水分測定儀在檢測的過(guò)程中,需要確保一些小細節的完善,每個(gè)步驟過(guò)程都有一定的要求和標準,我們需要按照實(shí)際情況操作,當然,具體情況還要具體分析,這樣才能更好的確保檢測的數據更為準確。
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